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    靛紅的合成方法

    2020.06.28   閱讀人數:次   張家港保稅區凱利特化工有限公司

      由靛酚或靛藍經氧化而制得。靛紅最早是由法國化學家奧古斯特·羅朗分離出來。1878年,阿道夫·馮·拜爾完成靛紅的全合成。1880年,拜爾發展了從鄰硝基肉桂酸合成靛紅的方法。1883年,從鄰硝基苯甲醛合成靛紅的方法被拜爾申請專利。自此,以靛紅為原料合成靛藍的方法逐漸取代從植物中提取的方法,成為靛藍的主要來源。

      1 先由苯胺三氯乙醛肟縮合制得肟基乙酰苯胺,再經環合,水解制得靛紅。

      2 將碳酸鈉、亞硝酸鈉、乙酸、冰和水混勻溶解后,攪拌下通入二氧化硫氣體至ph值為1,過程中控制溫度不超過10℃。反應結束后,通入蒸汽使溫度升至30℃以上。所得羥氨磺酸鈉加入三氯乙醛、無水碳鈉,充分攪拌至溶解,然后加入苯胺,并通蒸汽,加熱至沸2~3min,靜置1~1.5h,冷卻至結晶完全,過濾、烘干。所得異亞硝基乙酰苯胺分批加入50℃的濃硫酸中,同時,充分攪拌,并用冷水間接冷卻,保持溫度在60~75℃之間,當異亞硝基乙酰苯胺加完后,升溫至80℃,10~15min后,將反應液倒入冷水,靜置,結晶完全后,過濾,水洗結晶至中性,所得為粗品。粗品經酸堿沉淀,乙醇重結晶,可得試劑2,3- 二酮茚。

      3 制法:

      于裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的2L反應瓶中,加入靛藍130g(0.5mol),水400mL,攪拌成均勻懸濁液。加入重鉻酸鈉175g(0.5mol)溶于200mL水配成的溶液,再加入6.5g硝基苯。冰水浴冷至5℃左右,滴加63%的硫酸285g,控制反應溫度0~10℃之間,約7~8h加完①。放置過夜,而后升溫至65℃,反應1.5h。冷至室溫,抽濾。棄去水層(綠色),將濾餅加入1300mL水中,加熱至50℃,加入氫氧化鈉水溶液,至呈堿性。過濾,回收未反應的靛藍10g。濾液于80℃活性碳脫色后,用鹽酸酸化至PH3~4,析出艷橙色結晶。冷卻放置24h,抽濾,水洗至中性,100℃干燥,得靛紅。②105g,收率77%(按實際參加反應的靛藍計算),mp199~201℃。注:①加硫酸過程中,反應物從藍色變為暗棕色。硫酸加完后,反應體系呈酸性。②也可用重鉻酸鹽在硝酸中氧化靛藍來制備。

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